內(nèi)蒙古某鐵礦中鈦的物相分析

該鐵礦石中含有多種鈦礦物，如金紅石（TiO2）、鈦鐵礦（FeTiO3）、鈦鐵金紅石（（Ti，Nb，F(xiàn)e）O2）、鋇鐵鈦石（BaFe2TiSiO12）、易解石類（（Ce，Nd，Th，Y）（Ti，Nb）2O6）、包頭礦（Ba（Ti、Fe、Nb）2SiO7）及一些含鈦硅酸鹽礦物。方法提要本分析系統(tǒng)提供的方法可測定硅酸鹽礦物中Ti、金紅石、鈦鐵礦和其他含鈦稀有礦物。取三份稱樣進(jìn)行，第一份稱樣用二碘甲烷重液分離法將硅酸鹽礦物（輕礦物）與其他含鈦礦物分離。第二份稱樣用40g/L NH4F⁃HNO3（1+2）處理，選擇保留金紅石（殘?jiān)瑸V液中的Ti減去硅酸鹽礦物中Ti得鈦鐵礦中Ti和其他鈦礦物中Ti。第三份稱樣先在700℃焙燒使鈦鐵礦（FeTiO3）分解為TiO2和Fe2O3后，再按第二份稱樣條件浸取，殘?jiān)械腡i為金紅石和鈦鐵礦中Ti之和。差減可得鈦鐵礦中Ti。分析流程見圖1.45。設(shè)備和試劑配制電動離心機(jī)。二碘甲烷。混合還原劑（100g抗壞血酸+50g鹽酸羥胺）/L，現(xiàn)用現(xiàn)配。40g/L NH4F⁃HNO3（1+2）溶液。分析步驟流程A稱取0.5g試樣于10mL離心管中，加入10mL二碘甲烷，用細(xì)鎳鉻絲攪勻，于離心機(jī)上以1500 r/min ① 。離心30min。取出離心管將重液上部的輕礦物小心倒入漏斗，再加入二碘甲烷至10mL，同上述條件重復(fù)操作3～4次，直至輕礦物分離干凈。將重液部分小心倒入另一漏斗過濾，用濾紙擦凈管壁。用無水乙醇洗凈漏斗中的殘?jiān)儆盟磧簟堅(jiān)B同濾紙一起置鉑坩堝中，灰化，于700℃灼燒30min。圖1.45 內(nèi)蒙古某鐵礦中鈦的物相分析流程（1）輕礦物部分殘?jiān)奶幚砑皽y定。于鉑坩堝中加入2mL HF，3～4mL HCl，置低溫電爐上加熱溶解殘?jiān)磸?fù)數(shù)次至全溶，用HCl反復(fù)處理除F，殘?jiān)?mL HCl浸取，用水移入50mL容量瓶中，定容，備作測定。吸取20mL上述溶液于50mL容量瓶中，加5mL 混合還原劑，放置10min左右，加2.5mL HCl，搖勻，加入20mL 10g/L安替比林甲烷溶液，用水定容，放置40min后，于72型分光光度計(jì)，在420nm波長，0.5cm吸收皿，以水作參比測定其吸光度。如常法按實(shí)測條件繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出輕礦物部分的TiO2含量。（2）重液部分殘?jiān)幚砑皽y定。于鉑坩堝中加入2mL HF，3～4mL HCl，置低溫電爐溶解殘?jiān)貜?fù)處理一次。加入2mL H2SO4（1+1），蒸發(fā)至冒煙，以除盡F-。加5mL HCl，溶解殘?jiān)?～10mL水，過濾，濾液用50mL燒杯承接。用HCl（1+99）洗凈殘?jiān)儆盟磧簦瑸V液加熱蒸發(fā)至5mL左右。殘?jiān)B同濾紙一起置于原鉑坩堝中，灰化，灼燒，加5g K2S2O7熔融，用H2SO4（5+95）浸取熔塊，浸取液與上述濾液合并，移入100mL容量瓶中，用H2SO4（5+95）定容，備作測定。吸取上述溶液20mL于50mL容量瓶中，加5mL混合還原劑，放置10min左右，加2.5mLH2SO4（1+1），如前以安替比林吸光光度法測定TiO2含量。流程B稱取0.5g試樣于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入50mL 40g/L NH4F⁃HNO3（1+2），于沸水浴中浸取1.5h，并不斷搖動，取下，加約25mL水，用塑料漏斗過濾，用聚四氟乙烯燒杯承接。用HNO3（2+98）洗凈燒杯及殘?jiān)儆盟磧簟堅(jiān)c濾紙置于鉑坩堝中，灰化，灼燒，用HCl⁃HF溶液殘?jiān)洳僮鞣椒ㄍ鞒藺重液部分殘?jiān)奶幚砑皽y定。由此測得試樣中金紅石的TiO2含量。將濾液置于電熱板上蒸發(fā)至小體積，加5mL H2SO4（1+1），蒸至冒煙，稍冷，用水洗杯壁，再蒸發(fā)至冒煙，以除盡F-，加5mL HCl溶解殘?jiān)鋮s，用水移入50mL容量瓶中，定容，備作測定。吸取20mL上述溶液于50mL容量瓶中，（如溶液混濁，則于過濾或吸取清液），以下操作同流程A重液部分的殘?jiān)M(jìn)行測定。流程C稱取0.5g試樣于10mL瓷坩堝中，于700℃焙燒30min，冷后，將試樣轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯燒杯中，以下操作全同流程B。殘?jiān)糠譁y得的為金紅石與鈦鐵礦中的Ti含量，以差減法求得鈦鐵礦中Ti含量。濾液部分測得的Ti量減去流程A輕礦物部分的Ti量即為易解石+包頭礦+鋇鐵鈦石中Ti的含量。
備注：數(shù)據(jù)僅供參考，不作為投資依據(jù)。